manganese

　Hi.今日はマンガンで遊んでみました．
　
　マンガン乾電池の中に入っている黒い粉・・・二酸化マンガンが主成分ですが，こいつをなんとかして金属マンガンにしたいと思い，今朝，黒い粉と不純物だらけの塩酸をビーカーに入れ，塩素の臭いに耐えながら反応を待ちました．黒い粉のせいで溶液の色の変化はわからなかったのですが，酸化マンガンと塩酸が反応してピンク色のマンガン(Ⅱ)イオンが遊離していることを期待し，わくわくしながら濾過したのですが・・・

　えぇ・・・．なぜか緑色の溶液になってしまいました．これはおそらくマンガン酸イオン(MnO₄^2- )によるものと思われます．塩酸が薄かったせいで思うように反応が進まなかったのでしょうか．よくわかりませんがこのとき私はなぜかこいつをさらに酸化しようと考えてオキシドールを加えました．

　何が起こったのかわかりませんがオレンジっぽい色になって楽しかったです．ちなみに加熱すると酸素が出てきて溶液は緑色に戻ります．本当に何が起こっているのかわからないです．

　また，上の溶液（緑色の溶液）に水酸化ナトリウムを入れると褐色沈殿と白色沈殿が生じました．

　どちらも水酸化物沈殿特有のどろどろした感じがあります．白色沈殿は水酸化マンガン(Ⅱ)(Mn(OH)₂ )　，褐色沈殿は水酸化マンガン(Ⅳ)(MnO(OH))だと思います．

　う～ん・・・

　よくわかんないし，とりあえず電解しちゃえ☆

　緑色の溶液を電気分解している様子です．片方の電極からは褐色の何かが出ているのがわかるかと思います．

　向かって右の電極のほうが低電位（こっちの電極から電子が出ている）です．塩素ガスとともに褐色の何かが出ています．これは二酸化マンガンだろうと思いますがこれもよくわかりません．もう一方の電極からは盛んに泡が出ていますね．しばらくすると・・・

　電位の低い方の電極からは赤っぽい溶液が生じるのがよくわかるようになりました．色からして過マンガン酸イオンと思えますがどうなんでしょうか．そして左の電極からはなんと樹状の金属が生えているではありませんか！

　写真だとわかりにくいですが灰色っぽい銀色で，ところどころ金属光沢が見られました．

　やったね．たぶんマンガンでしょ（適当）．

　

　電解で発生した塩素ガスのおかげで炭素電極の固定使っていたクリップが十数分で錆びました．

　電解始める前は新品でぴかぴかだったんですが・・・．まさかここまで錆びているとは，，，

　なんだかとても適当な実験でしたが，なんとかマンガンっぽいものを回収できたので個人的には大変満足しています．もう少し実験を進めたらより効率よくマンガンが回収できると思いますが，この反応だと塩素ガスが発生する操作が２回もあるので，どうにかして塩素が出る工程を減らしたいと考えています．

　今日はここまで．春休みに入り，いろいろな実験（特に化学系）をしていますがNTの進捗が・・・．

　あ，そうだ．この前ニコ動に動画を投稿したのでよかったらみてください．

　それでは，だすびだーにゃ．

中和滴定

　注文していた器具や試薬が昨晩我が家に届きました．

　Foo!これでやっと蒸留ができます．うれしい．でも今回の記事ではこのセットは登場しません．

　そして滴定のための1N-NaOHaqも届いたので早速中和滴定してみることに．目的は硝酸メイカーの実力を知ることです．大まかな実験方法は以下のようになりました．

　実験方法

　900mLの瓶の中で3分間放電（300W,20mA）させ，その瓶に精製水（以下，水と呼ぶ）20ｍLを入れ蓋をしてよく振り混ぜた後遮光して冷却し，これを溶液1とした．また，pH試験紙と水をビーカー中で攪拌し，色素を抽出しこれを指示薬とした．別のビーカーにピペットで溶液1を5mLはかりとり，指示薬を少量加えた．これにメスピペットで1mol/LのNaOH溶液を指示薬の色が中性を示すまで滴下し，滴下したNaOH溶液の体積を記録した．溶液1を用い，上の操作を3回行った．

　今回はビュレットの代わりにピペットを用いました．使いづらかったです．

　滴定の様子．楽しんでいるのがわかるかと思います．

　3回の滴下の結果，滴下量の平均は0.28mLとなりました．予想よりも少ない量で滴下終了となってしまったので次回はより正確な測定を行うためにNaOH溶液を希釈しようと考えています．

　滴定の結果から，この実験でできた硝酸の濃度（亜硝酸も含みますが）は0.056mol/Lであるとわかりました．これより，この実験では1.1*10^-3molの硝酸ができたことがわかります．亜硝酸を含んでいるため硝酸に限るとどれだけの濃度・物質量になるのかは不明です．どうにかして調べたいですがなかなか難しそうです．

　今回の硝酸の収率は15%以下でした．放電3分，水20mLという組み合わせでしたが，これからは主に放電時間と水の量とというパラメータと生成する硝酸の量の間にはどのような関係があるのかを調べていきたいと考えています．

　それでは，До свидания.

マグネトロンの整流作用

　今回の実験はおずし（人名）考案のものです．

おずし(Leptothrix sp.)

　随分前に，おずしが「マグネトロンは磁石を取り除けば整流管として使うことができるのではないか」と唱えました．マグネトロン(Magnetron,磁電管)とは電子レンジの中にいるマイクロ波管のことです．マグネトロンの構造の話はここでは省略します（気になる人は調べてみてください）が，確かに磁石がなければ一般的な整流管とそう変わらない構造をしています．そんでもって彼が実験するというので，マグネトロンを2つ預けておいたのですが・・・

　えぇ・・・．なんか凹んでるんですけど・・・．

　磁石を無理やり破壊したところ，マグネトロンが凹んでしまったそうです．結果，見事にヒーターと陽極が導通してました．

　もう一つのマグネトロンは手付かずであったため，私が丁寧に(?)外装を破壊し，マグネトロンを傷つけないように磁石を外すことに成功しました．北風と太陽ですね．

　整流作用があるかどうかを調べるため，以下のような回路を組みました．

　マグネトロンのほかに，半導体のダイオードを用いました．もしマグネトロンに整流作用があるのならば，マグネトロンとダイオードを同じ向きに接続すれば電球に電流が流れ，マグネトロンとダイオードが異なる向きに接続されていれば電球に電流は流れないはずです．

　ちなみに，マグネトロンのヒータートランスは電子レンジの高圧トランスの2次側を改造して作りました．おおよそ5V出力するようになっています．

結果

　まずマグネトロンと半導体ダイオードを同じ向きにして動作させてみました．

　電球は光っていませんが，電球の両端に1Vほどの電圧がかかっていました．これにより，少しだけではあるものの電流が流れていることがわかりました．

　では，次にマグネトロンと半導体ダイオードを逆方向に接続した結果を見てみましょう．

　まあどっちにしたって電球は光らないんですが，今度は電球に電圧がかかっていないことがわかります（写真では少し見づらいですが，テスターの針がふれていません）．よって，この場合は電球に電流は流れていないことがわかりました．

　

　以上より，

・マグネトロンと半導体ダイオードを同じ方向に接続すると電流を流す

・マグネトロンと半導体ダイオードを異なる方向に接続すると電流を流さない

　ということがわかりました．どうやらマグネトロンには整流作用があるようです．また，最初の実験結果から，マグネトロンを整流管とした際には電圧降下が随分と大きいように思えますね．

　整流作用がありそうだとわかったところで解放電圧を測ってみました．

　結果，解放電圧は40Vくらいであることがわかりました．

　ちなみに波形はこんな感じ．

　5V/divです．適当に見たので中心の軸が0Vではないです．最終的にオシロスコープ使うならなんではじめにあんな回りくどい実験してたのかわかりませんね・・・．

　以上より，とりあえずマグネトロンは整流管として使えなくもなさそうなのですが，電圧降下が大きいことや，磁石を剥がす過程で放熱板を取り去ってしまっているためにマグネトロンの温度が上がりまくるなどの問題点があります．

　電圧降下に関して．今回は適当にヒーター電圧を5Vにしましたが，もしかしたら足りなかったのかもしれません．また，マグネトロンは本来，（磁場で電子の進路を曲げているとはいえ）2kV程度の高電圧で用いるものです．そのため，陰極（直熱管のためヒーターと同じ）と陽極が随分と離れており，これが電圧降下を大きくしている原因ではないかとも考えています．それを考慮すると，今回のような低い電圧で使うよりも，高い電圧で高圧整流管として用いる方がよいと思います．高電圧かつ小電流であれば熱に変わるエネルギーも少なく，温度の問題を抑えられそうです．

　温度の問題に関しては，放熱板を付け直す，あるいは金属パイプを巻いて水冷にする，などの解決策が考えられるでしょう．ヒーターを点灯するだけでもかなり高温になり，使用後の陽極に水滴を垂らすと一瞬で蒸発するくらいアツアツだったのでどうにかしたいですね．

　以上の課題をクリアすれば整流管として問題なく使えそうですが，私は普通の整流管を使うことにします．

　おまけ

　ひなっちょたちが出演しているドラマに影響されて鶏のコンフィを作った．

　低温調理が面倒だったけどおいしくできた．うれC．

　

　それでは，До свидания.

ストロボ放電管 その2

　今日もストロボ放電管を光らせて遊んでみました．前回は使い捨てカメラの昇圧基板を用いて放電管に300V程度かけていました．このとき使った基板は"写ルンです"のもので，前回はアルカリ乾電池1本の1.5Vで使用していました．しかしこの基板は，アルカリ乾電池2本直列，すなわち3.0Vでの使用が可能なのです（状況によるかも）．その場合，出力は600～700Vほどになります．今回は乾電池2本を用いて実験してみました．電圧が前回よりも高いために，より明るい放電が観察できるのではないかと考えました．結果は以下のような感じ．

　写真では少しわかりにくいですが，少し明るくなりました．しかしながら，放電は一番上の電極まで伸びていません．この放電管はプレートのような部分が2枚あり，それぞれ円盤の中心に穴が開いています．この2枚のプレートは同電位になっています．私は，ちょうどいい電圧を加えると2枚のプレートの間にも光の柱ができるものと勝手に想像しています．そうなるためにはもう少し電子を加速して，1枚目のプレートにすべての電子を吸収させずに2枚目のプレートにたどり着かせる必要があるのではないかと考えています．

　それと，そもそもこのプレート側が陽極なんだろうか？と思って逆向きに電圧をかけてみました．すると・・・．

　こっちのほうが明るい！？うーむ．．．なんでしょうかこれは．実はこの放電管，型番で検索してみても詳細が出てこなかったため使い方がいまいちよくわかっていないのです．

　なんにしても，実家ではまともな実験ができません．下宿先に戻ったらもう少しいろいろな電圧で実験ができるかと思います．ちなみに今回の実験風景はこんな感じ・・・

　

ストロボ放電管

　本日はストロボ放電管で少し遊んでみようと思いました．

　昨日アップロードした上の写真の，右側に写っている真空管です．こちらはストロボ放電管と呼ばれるもので，詳しくは知りませんが陰極線をガスに当てて光らせているようなものと思います．今回購入したのは新しいタイプのもので，数がたくさんあるということで安かったのですが，古いものに比べて放電が起こる長さが小さいのが個人的には少しかなしいところです．

　とりあえず光らせてみたかったのですが，私は只今実家に帰省しており，電源を何も持ってきていないので困ってしまいました．そこで，家に使い終えたライターがあったので，とりあえずそこから圧電素子を取り出して高圧電源にしようと考えました．また，ワニ口クリップ等もなかったので細く切ったアルミホイルをねじって配線を作りました．頑張って圧電素子を押すと以下のような感じの放電に．

変な風に放電しちゃってますね．プラズマが広がってないか？おそらく電圧が高すぎたのでしょう．
　これではいかんと思いました．なにか，使い捨てカメラの昇圧基板なんかがあればなぁと．そう考えていたところで，カバンの中に自作のガイガーカウンタがあることに気がつきました．このガイガーカウンタは使い捨てカメラの昇圧基板を使っており，GM管を取り外せば300Vくらいの簡易高圧電源くらいにはなります．そしてこれを使って放電させてみたものがこちら．

　うーむ・・・陽極側に放電が伸びているようではあるのですが，きれいなビームのようには見えないですね．電圧が不足しているのか，そもそもこんなもんなのか・・・．実は古いタイプのストロボ放電管が動作している様子を見たのですが，きれいにビームのような放電が見えたのです．そういう感じがいいのです．

　勝手な想像ですがもうちょっと強い放電が見られると思っているので，家に戻ったらもう少し高い電圧で実験してみたいと思います．それでは，До свидания.（ロシア語の単位が落ちているか否かのギリギリかと思っていたら意外と良い成績でうれC）

ドクウツギから毒を分離

　以前の記事で紹介したドクウツギの実から毒性の高い成分を抽出する実験をしてみました．
　
　ドクウツギはその実に毒性の高い物質を含んでいます．特に有名なものとしてはツチン(Tutin)やコリアミルチン(Coriamyrtin)があります．ドクウツギの実を食べると，これらの物質が神経に作用して最悪死ぬ，というわけです．

　抽出の手順はアリエナイ理科シリーズを参考にしておりますが，手持ちの薬品の都合上，使用した薬品はほとんど代用品となっています．

　まず，採取してきた実をつぶすところから始まります．2重にしたビニール袋に実を入れ，スプーンで押しつぶしました．このとき種子をつぶしてはいけないようなのですが，実が未熟で硬かったために力を入れすぎて種子をいくつか砕いてしまいました．
　つぶした実をエタノールを入れ，そこにクエン酸を入れて混ぜます．

　おいしそうですね．クエン酸の溶け残りが容器の底に沈んでいたので1日間このまま放置しました．

　その後はろ過します．

　これまたとてもおいしそうです．これでは量が多すぎるため，加熱して溶媒をこの1/3くらいにしました．加熱中はとてもおいしそうな，甘酸っぱいにおいがします．

　この溶液を炭酸ナトリウムで中和し，溶媒で抽出すれば作業は終わりです．エーテルがないのでヘキサンで代用しました．また，分液漏斗もなかったので注射器で代用しました．数回抽出作業を行い，できたヘキサン層のほうを湯煎してヘキサンを飛ばします．しっかり換気しないと危ないですね，引火するし臭いし酔うし．

　

　そしてできたのがこちら

　どう見ても不純物だらけじゃないか！！しかも量少ないし！！

　

　考えられる原因としては，

・種子をつぶしてしまった

・代用した薬品がよくなかった

・溶媒を飛ばすために加熱しすぎた

などです．

　あまりうまくいかなかったので，今回の反省点をしっかり見直し，次に活かしたいです．

ドクウツギの採取

　先日，ドクウツギ(Coriaria japonica)を採取するため山へ行ってきました

　ドクウツギは非常に強い毒をもつ植物です．しかし分布している場所は少なく，なかなか見ることのできない希少種です．初夏から夏にかけてかわいらしい実をつけるため，それを目印に探すことにしました．

　ドクウツギを探しつつ腹ごしらえ．山の幸を満喫します．

　はじめて黄色の野イチゴを食べました．小学生のころ，椋鳩十の小説で「黄色の野イチゴは甘くておいしい」と書かれているのを読んだことがあります．確かに酸味は少ないですがあまりおいしくありませんでした．私は酸味のある赤い野イチゴのほうがすきです．野イチゴを食べていたら手が傷だらけになってしまいました．

　しばらく散策していると，ドクウツギ発見

　初めて見る希少植物に興奮する我．写真からもわかる通り，とてもきれいな実がついています．時期が早かったのか，赤色の実しかありませんでしたが，もうしばらく時が経つとこの実は紫色に変わります．実を少し味見してみると，梅のようなしゃりっとした食感に梅のような酸っぱい味でした（危険ですので真似しないでください）．

　この植物は希少なのですが，自生している場所では非常に多くの個体が見られます．おそらく，生育に適した環境がかなり限られており，その環境の下でならそれなりに生命力を発揮するのではないでしょうか．本当に他の植物を圧倒するような勢いで生えているので，なーにが希少種じゃ，という気持ちになります．

　私はもともとこの植物を根ごと掘り出して数株持ち帰ろうと考えていました（レアですので乱獲はNG）．しかし，1株が非常に大きい．子株があるかなーと辺りを随分長く探してみたのですが，あまり小さな株はありませんでした．

　仕方がないので見つけた中で比較的小さなものを掘り出してみることにしました．小さなスコップしか持っていなかったため，それで根を傷つけないように掘り進めていきます．掘り進めます・・・．が，一向に終わりが見えない．どうやらドクウツギは太い根をかなり地中深くに伸ばしているようで，これを小さなスコップ1本で丸ごと掘り出すのは至難の業です．結局，「根を傷つけないようになんて言ってられるか！」ということで，根を途中で切断してなんとか1株採取しました．しかしこの植物は非常に弱く，根を適当に切断してしまったのですぐ枯れてしまうと思います．

　結局，1株を持ち帰るのが精一杯でした．それと，実を少し採取してきたので，ここから有毒成分の分離に挑戦します．

　今回分かったことは，

・小型のスコップでは丸ごとの採取は困難

・子株がある時期に採取しに行く方がよい

ということです．また，秋～冬はドクウツギもろとも他の植物も枯れて掘り出しやすくなるようです．もう少ししたらまた行ってみます．

おまけ

　山ではこんな毒草も発見しました．